不穩(wěn)定性指數(shù)解讀

摘要

本技術(shù)說明描述了一個新引入的不穩(wěn)定性指數(shù)及其計算的理論背景。該說明基于乳液或懸濁液顆粒濃度的降低（透光率圖譜的變化過程，澄清），該技術(shù)適用于不同溫度條件下技術(shù)性懸濁液、化妝品、乳液以及水包硅油乳液的穩(wěn)定性排序。不穩(wěn)定性指數(shù)可有效地對樣品的相分離和不穩(wěn)定現(xiàn)象進(jìn)行比較。它是同類型樣品在相同條件下快速排序以及質(zhì)量控制的選擇方法。

定義

不穩(wěn)定性指數(shù)通過在給定的分離時間下的澄清度除以澄清度來量化。澄清度量化了由于沉降或乳析引起的相分離而導(dǎo)致的透光率升高（顆粒濃度降低）。

不穩(wěn)定性指數(shù)是介于0-1之間的數(shù)值。“0”表示顆粒濃度未發(fā)生變化（非常穩(wěn)定），“1”表示分散體已經(jīng)分離（非常不穩(wěn)定）。不穩(wěn)定性指數(shù)的絕|對值取決于程序設(shè)置的 SOP和分離時間。

通過比較相同 ROI（目標(biāo)區(qū)域-分析的樣品范圍）， RCA（相對離心加速度，只有 LUMiFuge和LUMiSizer）和分離時間下的不穩(wěn)定性指數(shù)的值，可以輕松地對樣品穩(wěn)定性進(jìn)行排序。

示例1 –由LUMiFuge / LUMiSizer量化的加速老化測試

該示例說明了不穩(wěn)定性指數(shù)在加速評估化妝品穩(wěn)定性中的應(yīng)用。凍融循環(huán)可用于水包油乳液，以加速聚并。

對基礎(chǔ)和非離子型親水性乳霜以及護(hù)手乳液進(jìn)行評估。在配制后和應(yīng)用冷凍/融化循環(huán)后立即測定不穩(wěn)定性指數(shù)（在-20℃下24小時，在室溫下24小時）。 使用PC 2 mm樣品管，在RCA = 2300和T = 45℃下離心2小時后，獲得不穩(wěn)定性指數(shù)。

圖1比較了樣品在制備完成后、老化試驗前的不穩(wěn)定性指數(shù)。非離子親水性乳霜顯示出非常低的不穩(wěn)定性指數(shù)，表明相應(yīng)乳霜的高穩(wěn)定性?；A(chǔ)霜和護(hù)手乳液顯示出更高的不穩(wěn)定性指數(shù)。

有趣的是，后兩者在凍結(jié)/解凍應(yīng)力測試方面表現(xiàn)非常不同。如圖2所示，非離子型親水性乳霜和基礎(chǔ)乳霜不易受凍融循環(huán)的影響，認(rèn)為其具有抗聚并穩(wěn)定性。相比之下，手部護(hù)理乳液不穩(wěn)定指數(shù)波動劇烈，這表明其液滴易于發(fā)生聚并。

圖1：不同的水包油乳液制備后立即使用不穩(wěn)定性指數(shù)進(jìn)行穩(wěn)定性排序  

圖2：水包油乳液的不穩(wěn)定性指數(shù)與冷凍/解凍循環(huán)次數(shù)的關(guān)系圖

示例2 –用LUMiReader測量乳液穩(wěn)定性隨溫度的變化

用去離子水將多分散穩(wěn)定水包硅油乳液（抗團(tuán)聚和聚并穩(wěn)定）從10%m/m乳液（siliconeoil, Wacker AK 100, Wacker Chemie AG, Germany) 稀釋至0.2%。

使用1％m/m乳化劑(Lutensol TO 10, BASF AG, Germany)制備預(yù)乳液后，用高速均質(zhì)器（UltraTurrax, IKA Werke GmbH & Co.KG, Germany ）以24,000rpm的轉(zhuǎn)速制得原始乳液。

對于稀釋的乳液，通過LUMiReader PSA（PC2mm樣品管，無傾角，波長870nm）獲得不穩(wěn)定性指數(shù)。在25℃，30℃和45℃下分析樣品。獲得37mm至47 mm的ROI區(qū)域的不穩(wěn)定性指數(shù)（圖3）。

圖3 在不同的測試溫度下，通過提高水包硅油乳液的溫度來加速穩(wěn)定性測試

*，溫度升高會導(dǎo)致不穩(wěn)定現(xiàn)象的加速。在上面的實驗中，可以通過不穩(wěn)定性指數(shù)輕松地將該變化記錄下來（圖3）。

可以討論兩個基本原因。首先，隨著溫度的升高，連續(xù)相的粘度降低，并且根據(jù)Stokes定律，將導(dǎo)致油滴更快的分離（乳析）。相較于25℃，30℃時水的粘度降低12％，不穩(wěn)定性指數(shù)增加14％。在45℃下，不能僅用粘度解釋不穩(wěn)定性指數(shù)的增加，我們必須考慮較高溫度下聚并現(xiàn)象的增強(qiáng)。從圖3中可以明顯看出，與25℃時相比，在45℃下不穩(wěn)定性指數(shù)增加了74％，粘度變化應(yīng)僅占約49％。

較高的聚并現(xiàn)象是不穩(wěn)定指數(shù)增加74％的第二個原因。而且，乳化劑的極性在高溫條件下變得更疏水，降低了乳化劑穩(wěn)定性能力。上述原因?qū)е氯橐菏Х€(wěn)，并導(dǎo)致其在45℃下不穩(wěn)定性指數(shù)高得多。

結(jié)論

不穩(wěn)定指數(shù)已被證明是一種功能強(qiáng)大且易于使用的工具，可用于早期樣品相分離和樣品失穩(wěn)的比較。它是在相同條件下對同一類型的樣品進(jìn)行快速產(chǎn)品排名和質(zhì)量控制的方法。